3. Karakteristik Batubara
3.1. Evaluasi Batubara secara Fisika dan Kimia
Karakteristik batubara, dapat dinyatakan berdasarkan sifat fisika dan sifat kimia yang dimilikinya. Karakteristik batubara yang menunjukkan sifat fisikanya, antara lain diwakili oleh nilai kerapatan/densitas, kekerasan, ketergerusan (grindability), kalor jenis (specific heat), fluiditas, caking property, dan sebagainya. Di lain pihak, sifat kimia batubara ditunjukkan dengan hasil analisis proksimat, analisis ultimat, nilai kalori, komposisi abu, dan sebagainya. Pada analisis proksimat, biasanya dilakukan pengukuran untuk mendapatkan nilai-nilai:
1. Kandungan air (moisture) dalam batubara.
2. Zat terbang (volatile matter) yang dilepas dalam bentuk gas saat batubara mendapat perlakuan panas.
3. Kandungan karbon tetap (fixed carbon) dari suatu padatan dapat terbakar yang memiliki kandungan unsur utama berupa karbon (=batubara).
4. Abu (zat oksida mineral yang terkandung dalam batubara) yang tertinggal saat batubara dibakar.
Untuk mencari nilai kandungan unsur-unsur utama seperti karbon, hidrogen, oksigen, nitrogen, dan belerang, dilakukan analisis ultimat. Selain unsur-unsur tersebut, batubara juga mengandung unsur-unsur lain seperti klor, fluor, dan lain-lain golongan halogen, serta aneka unsur logam seperti aluminium besi, dan juga silika yang kesemuanya terkandung di dalam abu.
3.2. Sifat yang diinginkan pada batubara menurut penggunaannya
3.2.1. Sifat yang diinginkan pada Batubara Boiler
Karena batubara jenis ini sebagian besar dipakai pada boiler, maka diinginkan yang memiliki sifat menyala dan sifat habis terbakar yang bagus. Selain itu, diinginkan pula yang memiliki kandungan belerang, nitrogen, dan unsur mikro beracun sesedikit mungkin. Untuk temperatur leleh abu, makin tinggi adalah semakin baik. Kandungan abunya juga haruslah kecil, dan tak kalah pentingnya adalah nilai kalori yang cukup.
Untuk mengetahui nilai dan performa dari sifat-sifat tersebut di atas, dilakukan berbagai macam uji dan analisis terhadap batubara boiler :
Analisis kandungan air (moisture), berupa total moisture, surface moisture, serta inherent atau residual moisture.
Uji ukuran butir
Uji ketergerusan (grindability), untuk menentukan nilai HGI (Hardgrove Grindability Index) Pengukuran nilai kalori, baik berupa gross heating value maupun net heating value
Uji sifat leleh abu (ash fusibility test) Analisis ultimat Pengukuran tahanan listrik abu Analis proksimat Pengukuran kandungan abu Pengukuran kandungan zat terbang (volatile matter) Penghitungan karbon tetap (fixed carbon) Penghitungan fuel rati Penghitungan hidrogen efektif (available hydrogen) Pengukuran kandungan belerang, berupa total sulfur, sulfate, pyretic sulfur, dan organic sulfur Analisis, uji, dan perhitungan terhadap kandungan klor, komposisi abu, combustibility, slagging, fouling, erosion, dan sebagainya.
3.2.2. Sifat yang diinginkan pada Batubara Kokas
Batubara jenis ini, umumnya dipakai pada blast furnace (tungku peleburan pada pembuatan pig iron) sebagai bahan pereduksi besi oksida (=kokas). Kokas yang dipakai pada blast furnace (tanur tinggi), biasanya dimasukkan ke dalam tungku/tanur dari jarak yang cukup tinggi. Selain itu, kokas di dalam tanur akan membentuk tumpukan yang cukup tinggi, sehingga diperlukan kekuatan dan kekerasan yang cukup untuk dapat menahan benturan dan tekanan saat kokas dijatuhkan maupun saat ditumpuk.
Di dalam tanur, diperlukan aliran udara yang cukup agar reaksi reduksi oleh gas CO dapat berjalan dengan baik. Karena itu, diperlukan batubara dengan tingkat kereaktifan yang tinggi, dan mampu untuk menjaga kondisi temperatur yang tinggi. Dengan kata lain, pada batubara kokas dituntut adanya sifat fluiditas/plastisitas, sifat caking/agglomerating (lekat menggumpal), dan sifat coking (coking property) yang memadai.
Umumnya, volume tanur tinggi (blast furnace) di Jepang tergolong besar, yaitu antara 4500-5245m3, dengan jumlah produksi pig iron (besi cor kasar) mencapai berat 2 kali volume tanur tinggi per hari. Karena pada pembakaran abu kokas dan bijih besi akan terbentuk slag yang harus dikeluarkan dari tanur, maka slag ini harus memiliki viskositas yang cukup agar mudah dikeluarkan. Berbagai macam uji dan analisis yang dilakukan terhadap batubara kokas diantaranya: (catatan: D xxxx menunjukkan nomor standard ASTM)
Analisis petrografi
Analisis maseral, dilakukan berdasarkan D 2799 Microscopica Determination of vol.% of Physical Components of Coal Pengukuran tingkat refleksi, berdasarkan D 2798 Microscopical Determination of the Reflectance of Vitrinite Uji muai krusibel, berdasarkan D 720 Free Swelling Index Uji muai, berdasarkan D 5515 Dilatometer Uji fluiditas, berdasarkan D 2639 Gieseler Plastometer, dimana dilakukan pengukuran terhadap softening temperature (1.0 DDPM) maximum fluidity temperature, resolidification temperature, range, DDPM=dial division per minute Uji pengkokasan (metode retort, metode can-firing) Uji sifat leleh abu, berdasarkan D 1857 Fusibility of Ash (for reducing atmosphere, for oxidizing atmosphere), dengan mengamati initial deformation temperature, softening temperature, hemispherical temperature, fluid temperature Uji Roga, untuk mendapatkan nilai index Roga Uji kuat kokas (uji ketahanan terhadap jatuh), berdasarkan D 3038 Drop Shatter Test Uji drum, dengan D 3402 Drum Test or Tumbler Test, dan lain-lain
3.3. Metode Uji Batubara
Metode uji dan analisis yang menjadi dasar pengelompokan dan klasifikasi batubara, ditetapkan standard-nya oleh masing-masing negara. Pada prinsipnya, metode uji dan analisis batubara dilakukan menurut standard yang diakui secara internasional dan disepakati oleh pihak pensuplai dan pihak pengguna.
Di Jepang, diberlakukan ketentuan berdasarkan JIS (Japan Industrial Standard). Sejak awal, sebenarnya Jepang telah berusaha menitik beratkan standard-nya ke arah penyesuaian dengan standard internasional seperti ISO. Dengan alasan ini, maka pada tahun 1994 telah dihapuskan apa yang disebut equilibrium moisture basis, yang dahulunya biasa dipakai dalam transaksi perdagangan batubara Jepang. (catatan tentang equilibrium moisture basis: Sampel disimpan pada lingkungan dimana terdapat kesetimbangan dengan air garam jenuh. Biasanya, air garam jenuh ditaruh di bagian bawah desikator, sedang pada rak di atasnya, sampel disimpan dengan menaruhnya di dalam watch glass (wadah sampel berbentuk seperti kaca arloji)).
Berdasarkan standard JIS, pengaturan metode uji dan analisis batubara ditetapkan sebagai berikut:
JIS M 8801: Metode uji terhadap batubara, meliputi uji ukuran butir, uji apung-endap, uji ketergerusan (grindability), uji muai krusibel, uji kemuaian, uji fluiditas, uji pengkokasan, uji kelelehan abu, dan uji Roga.
JIS M 8811: Metode sampling dan pengukuran kandungan air total serta moisture untuk batubara dan kokas. JIS M 8812: Metode analisis proksimat untuk batubara dan kokas.
JIS M 8813: Metode analisis ultimat untuk batubara dan kokas.
JIS M 8814: Metode pengukuran nilai kalori untuk batubara dan kokas.
JIS M 8815: Metode analisis abu batubara dan abu kokas.
JIS M 8816: Metode pengukuran komponen mikro (maseral) dan tingkat refleksi batubara.
JIS M 8817: Metode penentuan bentuk keterdapatan belerang dalam batubaraa
JIS M 8818: Metode penentuan zat-zat mineral dalam batubara
Tampilan Hasil Analisis. Untuk mempermudah perbandingan antara satu hasil analisis dengan yang lain, maka ditetapkan basis standard dengan persyaratan tertentu untuk setiap analisis maupun uji yang dilakukan. Basis standard tersebut adalah:
Air dried basis
Dry basis
Dry & ash free basis
Pure coal (dry & mineral matter free) basis
Adanya tampilan air dried basis menunjukkan bahwa uji dan analisis dilakukan dengan menggunakan sampel uji yang telah dikeringkan pada udara terbuka, yaitu sampel ditebar tipis pada suhu ruangan, sehingga terjadi kesetimbangan dengan lingkungan ruangan laboratorium, sebelum akhirnya diuji dan dianalisis.
Tampilan dry basis menunjukkan bahwa hasil uji dan analisis dengan menggunakan sampel uji yang telah dikeringkan di udara terbuka seperti di atas, Dry & ash free basis merupakan suatu kondisi asumsi dimana batubara sama sekali tidak mengandung air maupun abu. Adanya tampilan dry & ash free basis menunjukkan bahwa hasil analisis dan uji terhadap sampel yang telah dikeringkan di udara terbuka seperti di atas, lalu dikonversikan perhitungannya sehingga memenuhi kondisi tanpa abu dan tanpa air.
Pure coal basis berarti batubara diasumsikan dalam keadaan murni dan tidak mengandung air serta zat mineral lainnya. Kondisi ini disebut pula dengan nama dry & mineral matter free basis.
Zat-zat mineral (%) dicari dengan menggunakan salah satu dari 3 metode berikut ini:
Metode penentuan langsung (JIS M 8818)
Metode penggunaan berbagai macam perhitungan Nilai kandungan abu yang didapat dari hasil analisis proksimat maupun analisis ultimat dikalikan dengan faktor koreksi abu. Untuk batubara Jepang, faktor koreksi abu yang umum dipakai adalah 1,08 lalu dikonversikan perhitungannya untuk memenuhi kondisi kering.
3.4. Sampling Batubara dan Penyiapan Sampel Uji
Agar dapat melakukan analisis batubara yang akurat, maka pengambilan sampel yang representatif (dapat mewakili keseluruhan) merupakan hal yang amat penting. Pada prinsipnya, sampling dilakukan saat perpindahan lot, diambil dengan jarak yang konstan pada belt conveyor atau dengan auto sampler. Bila karena suatu hal sehingga pengambilan sampel harus dilakukan di stockyard atau dari batubara yang telah dimuat ke dalam kereta, maka pengambilan dilakukan pada tempat yang agak dalam dari permukaan (± 50cm) dan sedapat mungkin dilakukan di banyak titik sampling.
Sampel yang diambil, lalu disimpan ke dalam suatu wadah yang bersih dan tertutup rapat, berupa kantong resin dan sebagainya. Terlebih untuk sampel yang akan diukur kandungan airnya, maka wadahnya harus sangat rapat, tidak menyerap kelembaban dari luar, dan terbuat dari bahan yang tidak dapat ditumbuhi jamur, terutama pada bagian dalam dimana sampel disimpan. Selain itu, pada kantong sampel harus dicantumkan nomor lot, tempat sampling, tanggal sampling, dan informasi penting lainnya.
Sampel yang telah diambil, kemudian disiapkan untuk menjadi sampel uji dengan kondisi yang tetap dapat mewakili jumlah keseluruhannya. Untuk keperluan tersebut, sampel diremuk, digerus, dibagi, maupun diperkecil jumlahnya. Proses pekerjaan ini disebut dengan reduksi sampel. Karena analisis batubara biasanya dilakukan dengan jumlah sampel yang tidak terlalu banyak, maka proses reduksi harus dilakukan dengan benar agar didapatkan hasil analisis yang akurat. Proses reduksi dilakukan dengan salah satu atau gabungan dari cara-cara berikut ini:
Metode reduksi inkremen (increment reduction method)
Metode reduksi dengan menggunakan Riffle Divider Metode reduksi dengan menggunakan mesin pereduksi (alat pembagi sampel) Metode reduksi berdasarkan proporsi masing-masing ukuran butir Metode conical quartering (kerucut bagi empat) dan alternate shovel sebenarnya dapat pula dipakai, tetapi karena error (kesalahan) yang dapat timbul cukup besar, lebih baik dihindari saja
3.5. Total Moisture
Yang dimaksud dengan kandungan air total (total moisture) adalah keseluruhan jumlah kandungan air berbagai jenis yang terdapat dalam sampel batubara yang diambil. Pada prinsipnya, hal ini dihitung dari jumlah penurunan berat pra pengeringan (pre-drying loss) pada temperatur 35ºC ditambah penurunan berat pengeringan panas pada 107±2ºC.
kandungan abu pada batubara dapat dibagi menjadi kandungan abu bawaan (inherent ash) dan kandungan serapan.
Kandungan Abu Bawaan:
Kandungan abu bawaan diperoleh dari abu yang terkandung pada tumbuh-tumbuhan yang menjadi batubara, jumlahnya sedikit, dan sulit untuk diambil melalui proses pemisahan. Pada batubara kilap (bright coal) atau vitrite yang berasal dari proses pembatubaraan zat kayu pada tumbuhan, jumlah kandungan abunya sedikit. Abu ini diduga merupakan abu bawaan (inherent ash) yang banyak mengandung kapur dan mineral alkali (basa), sedangkan kandungan asam silikat dan alumina-nya sedikit. Di sisi lain, batubara kusam (dull coal) yang berupa durite (atau durain) dan fusite (atau fusain) berasal dari serpihan kayu, kulit pohon, serbuk bunga, spora dan lain-lain yang bercampur dengan lumpur dan pasir, lalu tersedimentasi dan mengalami proses pembatubaraan. Karena itu, kandungan abunya banyak.
Kandungan Abu Serapan:
Kandungan abu serapan terjadi akibat adanya intrusi lumpur dan pasir saat tetumbuhan tersedimentasi. Atau bisa pula terjadi setelah proses pembatubaraan berlangsung, dimana akibat adanya retakan dan sebagainya, menyebabkan lumpur dan pasir ikut tercampur masuk (intrusi). Abu jenis ini terdistribusi secara tidak merata di dalam batubara, dan banyak mengandung zat-zat seperti batu lanau (shale), pirit, gipsum, silikat, karbonat, sulfat dan sebagainya, dimana kandungan asam silikat dan alumina-nya banyak.
Kandungan abu pada batubara, mempunyai hubungan yang erat dengan sifat-sifat batubara itu sendiri, seperti misalnya berat jenis, ketergerusan (grindability), sifat ketahanan api dari abu (ash fusibility), nilai kalori, dan sebagainya.
Kandungan abu dan nilai kalori dari batubara, boleh dikatakan memiliki hubungan yang hampir linear. Selain itu, kandungan abu dan berat jenis juga memiliki korelasi yang sangat erat, dimana bila kandungan abunya banyak, maka biasanya berat jenisnya juga besar. Sifat ini lalu dimanfaatkan, sehingga dikembangkan proses pemisahan berat jenis seperti pada hydroseparation (jig) atau pada pemisahan media berat (HMS). Secara umum, adanya kandungan abu 1% akan berpengaruh terhadap perubahan berat jenis sebesar 0,01.
Rumus pendekatan untuk mencari nilai berat jenis batubara diberikan sebagai berikut:
Berat Jenis Batubara = 1,25 + 0,01 Kandungan Abu (%)
3.6. Zat Terbang (Volatile Matter)
Sampel dimasukkan ke dalam krusibel bertutup, lalu sambil diupayakan agar tidak terjadi kontak dengan udara, sampel dipanaskan dalam waktu yang cukup singkat. Setelah itu, kehilangan massa akibat pemanasan terhadap sampel dihitung berdasarkan persen massa, kemudian nilai tersebut dikurangi nilai kandungan air dari analisa kuantitatif yang dilakukan bersamaan. Hasilnya inilah yang berupa kandungan zat terbang, yang terdiri dari unsur-unsur yang mudah menguap (volatile) di dalam batubara itu sendiri, atau zat-zat yang terlepas ke udara akibat proses pemanasan.
Pertama-tama, sampel 1 gram dipanaskan selama 7 menit pada temperatur 900±20°C, kemudian ditimbang penurunan berat/massa-nya. Setelah itu, dikurangi dengan nilai kandungan air untuk mendapatkan kandungan zat terbang. Nilai kandungannya dinyatakan dengan perhitungan persen berat.
Kandungan zat terbang memiliki hubungan yang erat dengan tingkat pembatubaraan, sehingga kadang dipakai pula sebagai acuan (index) dalam klasifikasi batubara. Untuk batubara bituminus,
Bila batubara memiliki kandungan zat terbang yang tinggi, maka sifat penyalaan (ignition) dan pembakaran (combustion)-nya pun baik. Akan tetapi, hal ini juga mengandung resiko swabakar (spontaneous combustion) yang tinggi. Hubungan antara zat terbang dan penggunaan batubara secara umum dapat diterangkan sebagai berikut.
Bila kandungan zat terbang semakin tinggi, maka selain penyalaan dan pembakaran batubara menjadi mudah, nyala api yang dihasilkan juga bagus (panjang), dan pembakaran rendah NOx mudah dilakukan. Dan karena sifat mampu terbakar habis yang dimiliki cukup tinggi, maka cocok untuk boiler.
Bila kandungan zat terbangnya sedikit, maka batubara menjadi susah untuk dinyalakan. Selain itu, sifat pembakarannya pun jelek, dan nyala api yang dihasilkan juga kurang bagus (pendek). Karena sifat mampu terbakar habis yang dimiliki cukup rendah, maka kandungan zattak terbakar dalam abu menjadi semakin banyak, sehingga tidak cocok untuk boiler. Dalam hal ini, diperlukan desain tungku pembakaran yang tepat, yang dapat menutupi kekurangan pada kondisi di atas. Untuk pembakaran batubara sangat halus, idealnya berupa batubara yang memiliki kandungan zat terbang di atas 30% pada kondisi kering dan tanpa abu (dry, ash free basis), karena mudah dinyalakan dan mampu terbakar habis
3.6.4.Karbon Tetap (Fixed Carbon)
Kandungan karbon tetap didapatkan dari analisis tak langsung, dan dihitung dari persamaan berikut. Dari sisa pembakaran, setelah hasilnya dikurangi dengan kandungan abu, maka hasilnya inilah yang berupa nilai karbon tetap.
Fixed Carbon (%) = 100 – {Water (%) + Ash (%) + V.M. (%)} Antara kandungan zat terbang dan karbon tetap terdapat korelasi yang saling berlawanan, dalam arti bila kandungan zat terbang naik, maka nilai karbon tetap akan turun, dan demikian sebaliknya. Secara umum, bila tingkat pembatubaraan semakin tinggi, maka kandungan zat terbang akan semakin turun; sebaliknya, nilai karbon tetap akan bertambah.
3.6.5. Rasio Bahan Bakar (Fuel Ratio)
Kandungan zat terbang dan karbon tetap dalam analisis proksimat, menunjukkan kandungan efektif batubara sebagai bahan bakar. Fuel ratio yang ditunjukkan oleh persamaan berikut ini, nilainya akan naik secara signifikan sebanding dengan tingkat pembatubaraan yang dialami. Karena itu, fuel ratio merupakan salah satu parameter di dalam penentuan klasifikasi ataupun untuk menunjukkan karakteristik khusus batubara.
Fuel Ratio = Fixed Carbon (%) / Volatile Matter (%)
Umumnya, nilai fuel ratio untuk masing-masing kelompok batubara diberikan sebagai berikut:
Brown coal atau Lignite Kurang dari 1
Batubara Bituminus 1-4 Antrasit Lebih dari 4
3.7. Analisis Ultimat (analisis unsur)
Analisis ultimat terhadap batubara, ditetapkan dan diatur di dalam standard JIS M 8813, dan terbagi atas 5 buah kandungan unsur, yaitu (abu) karbon, hidrogen, oksigen, nitrogen, dan belerang. Bila dibandingkan dengan heavy oil, persentase kandungan karbon, hidrogen, oksigen, dan nitrogen dalam batubara sangat berbeda. Untuk heavy oil, kandungan hidrogen meliputi kira-kira separuhnya, sedangkan oksigen dan nitrogen hampir tak ada sama sekali. Berlawanan dengan itu, di dalam batubara terkandung oksigen sekitar 10% dan nitrogen 1- 3%. Untuk mengetahui struktur kimia ataupun karakteristik batubara, analisis ultimat memiliki peranan yang sangat penting.
3.7.1. Karbon dan Hidrogen
Penentuan kandungan karbon dan hidrogen, dapat dilakukan dengan metode Liebig ataupun metode temperatur tinggi Scheffeld. Kedua metode ini, menggunakan sampel sebanyak 0,1~0,5 gram yang dimasukkan ke dalam pipa pembakaran (combustion pipe), lalu dibakar. CO2 maupun H2O yang terjadi, lalu diserap dengan menggunakan pipa absorpsi. Dari penambahan berat yang terjadi, lalu dihitung persentase kandungan karbon dan hidrogen.
Karbon merupakan parameter yang penting untuk menunjukkan tingkat pembatubaraan, dan persentase kandungan karbon C% dihitung dalam kondisi kering dan bebas abu (dry, ash free basis).
Pada saat terjadi pembakaran, semua oksigen di dalam batubara dianggap bereaksi dengan hidrogen membentuk air. Hidrogen yang tersisa, yang merupakan hidrogen di dalam batubara yang siap dimanfaatkan secara efektif, disebut dengan available hydrogen, dan dicari dari persamaan berikut ini:
Available Hydrogen (%) = Hydrogen (%) – Oxygen (%) / 8
Available hydrogen memiliki hubungan dengan tingkat pembatubaraan. Bila tingkat pembatubaraan semakin tinggi, oksigen akan semakin berkurang, dan akibatnya available hydrogen akan naik. Nilai ini menjadi maksimum pada kandungan karbon sekitar 85%. Setelah itu, pada zona antrasit, kandungan oksigen maupun hidrogen akan turun, sehingga available hydrogen juga turun. Available hydrogen digunakan dalam perhitungan teoritis mengenai jumlah udara dan nilai kalori pada pembakaran.
3.7.2. Nitrogen
Penentuan kandungan nitrogen dilakukan dengan metode Kjeldahl atau metode semi-mikro Kjeldahl. Di dalam batubara, terdapat kandungan nitrogen sekitar 0,5~2,0%. Pada saat terjadi pembakaran, sebagian nitrogen dalam batubara akan berubah menjadi NOx dan dilepas ke udara, sehingga berpengaruh terhadap lingkungan. Rasio/persentase perubahan ini sangat tergantung kepada kondisi persenyawaan dalam batubara dan kondisi pembakarannya itu sendiri. Sebenarnya tidak terdapat hubungan yang khusus antara kandungan nitrogen di dalam batubara dengan tingkat pembatubaraan, namun terdapat kecenderungan bahwa kandungan nitrogen cukup tinggi untuk batubara berasap, dan sedikit untuk batubara antrasit.
3.7.3. Oksigen
Penentuan kandungan oksigen tidak dilakukan secara langsung, akan tetapi dihitung dari persamaan berikut ini: O (%) = 100 – {C (%) + H (%) + S (%) + N (%) + ash (%) 100 / (100-water)}
Dengan memperhatikan persamaan di atas, kita bisa mengetahui bahwa kesalahan pengukuran terhadap kandungan berbagai unsur dan abu akan sangat berpengaruh terhadap hasil perhitungan kandungan oksigen. Karena itu, boleh dikatakan bahwa tingkat reliabilitas-nya sebagai hasil analisis adalah rendah.
Di dalam batubara, oksigen terdapat dalam bentuk gugus hidroksil, karboksil, karbonil, eter, dan sebagainya. Karena gugus karbonil dan eter memiliki temperatur penguraian antara 350~500°C, maka batubara yang memiliki kandungan oksigen cukup banyak biasanya memiliki kecenderungan untuk mempunyai kandungan zat terbang yang banyak pula.
3.7.4. Belerang Total (Total Sulfur)
Belerang total, merupakan nilai penjumlahan dari belerang dalam abu (sulfur in ash) [dahulu disebut non-combustible sulfur] dan belerang terbakar (combustible sulfur). Atau dapat pula dikatakan sebagai penjumlahan antara nilai belerang inorganik dan belerang organik.
S (%) = Stotal (%) 100 / [100-water (%)] – Sin ash (%) (dry basis)
Yang dimaksud dengan sulfur in ash adalah persentase kandungan belerang di dalam abu hasil analisis abu, dimana sampel dibakar menjadi abu dengan kondisi pengujian tertentu.
Yang dimaksud dengan combustible sulfur adalah nilai yang didapat sebagai hasil pengurangan total sulfur dengan sulfur in ash.
Di dalam batubara, kandungan belerang total biasanya antara 0.1-2%, namun untuk brand produk tertentu, kadang dijumpai pula kandungan belerang lebih dari 3%.
Di dalam standard JIS, penentuan kandungan belerang dilakukan dengan metode Eschka atau metode pembakaran temperatur tinggi (high-temperature combustion).
Bentuk ikatan belerang yang terdapat di dalam batubara, menurut standard ISO, diukur dalam bentuk belerang inorganik berupa belerang sulfat (sulfate sulfur) dan belerang pirit (pyritic sulfur), serta belerang organik (organic sulfur).
Yang dimaksud dengan belerang sulfat adalah belerang dalam batubara yang membentuk senyawa sulfat. Sampel diekstraksi dengan menggunakan asam klorida (hydrochloric acid) encer, lalu gugus sulfat dalam larutan diukur.
Yang dimaksud dengan belerang pirit adalah belerang dalam batubara yang terdapat dalam bentuk pirit atau markasit. Pertama-tama, sampel diekstraksi dengan menggunakan asam klorida encer. Setelah itu, diekstraksi lagi dengan menggunakan asam nitrat encer, dan kemudian diukur kandungan besi di dalam larutannya. Dari situ, baru dihitung kandungan belerangnya.
Yang dimaksud dengan belerang organik adalah belerang yang berikatan dengan zat batubara, dan nilainya dihitung sebagai hasil pengurangan kandungan belerang sulfat dan belerang pirit terhadap kandungan belerang total.
Pada proses pembakaran, kandungan belerang dalam batubara akan berubah menjadi gas SO2 dan SO3. Selain menjadi penyebab terjadinya polusi udara, gas-gas ini juga menjadi penyebab terjadinya korosi terhadap permukaan penghantar panas pada boiler. Karena itu, kandungan belerang total pada batubara boiler sebaiknya kurang dari 1% Sekarang ini, hampir semua peralatan pembakaran berskala besar telah dilengkapi dengan fasilitas desulfurisasi. Kandungan belerang di dalam kokas, dapat menjadi penyebab berbagai masalah di dalam proses pembuatan besi (misalnya besi menjadi getas dan rapuh). Karena itu, batubara yang digunakan dituntut untuk memiliki kandungan belerang tidak lebih dari 0,6%. Penalti yang dikenakan terhadap kelebihan kandungan belerang setiap 0,1% adalah USD 0,60 per ton
3.7.5. Klor
Kandungan klor di dalam batubara, biasanya berkisar antara 0,01~0,02%, dan kebanyakan terdapat sebagai NaCl, KCl, dan sebagainya. Senyawa-senyawa ini, pada temperatur 1400-1500°C akan berbentuk uap. Akan tetapi, pada zona temperatur antara 900~1000°C, senyawa tersebut akan kembali ke bentuk cair dan dalam kondisi sebagai leburan/lelehan. Selain menjadi penyebab korosi temperatur tinggi dan temperatur rendah di dalam boiler, dan juga fouling oleh natrium dan kalium, klor juga berpengaruh atas terjadinya korosi pada peralatan desulfurisasi asap buangan.
3.8. Nilai Kalori
Nilai kalori merupakan panas yang dilepaskan saat unit kuantitas batubara terbakar sempurna. Nilai kalori ini dibagi menjadi 2, yaitu: Gross Calorific Value, Hg Net Calorific Value,
Hn Yang dimaksud dengan gross calorivic value adalah nilai kalori total, dan nilai ini adalah nilai yang diperoleh dari hasil analisis. Di dalam nilai tersebut, terkandung pula nilai kalor laten (= panas tersembunyi) dari uap air yang terbentuk akibat pembakaran kandungan air dan hidrogen dalam batubara. Akan tetapi, pada pembakaran sebenarnya dengan menggunakan boiler dan sebagainya, uap air ini dilepaskan begitu saja lewat cerobong asap tanpa proses kondensasi, sehingga pada hakikatnya kalor laten tersebut tidak dapat dimanfaatkan.
Yang dimaksud dengan net calorific value adalah nilai kalori murni, yaitu setelah dikurangi dengan nilai kalor laten-nya. Nilai ini tidak tergantung kepada hasil pengukuran, dan hanya ditentukan berdasarkan persamaan berikut:
Hn = Hg – 600 (9H + W) [kcal/kg]
Di sini, H adalah kandungan hidrogen pada kondisi equilibrium moisture (kg), dan W adalah kandungan air (kg). Batubara boiler yang biasa dipakai saat ini, banyak yang memiliki nilai Hg antara 6000-7000 kcal/kg.
3.9 Ketergerusan (Grindability)
Ketergerusan merupakan sifat mudah-sulitnya batubara untuk diremuk atau digerus. Besar kecilnya nilai ketergerusan ini, dinyatakan dengan suatu indeks yang disebut Hardgrove Grindability Index atau HGI. Semakin kecil nilai HGI, berarti semakin sulit penggerusannya; dan begitu pula sebaliknya.
Pertama-tama, sampel digerus dan diayak hingga ukuran tertentu, yaitu antara 1190~ 590µm. Setelah itu, 50g sampel dimasukkan ke dalam alat uji ketergerusan Hardgrove bersama dengan 8 buah bola. Setelah diputar sebanyak 60 kali, lalu diayak dengan ayakan 75µm (200 mesh). Undersize product (hasil lolos ayakan) yang diperoleh lalu ditimbang, dan disubstitusikan ke persamaan berikut: HGI = 13 + 6,93W
dimana W adalah berat undersize product (dalam gram) pada ayakan 75µm. Hubungan antara ketergerusan dengan tingkat pembatubaraan:
Nilai maksimum HGI untuk batubara Jepang, diperoleh pada batubara dengan kandungan karbon 86% (daf basis). Untuk batubara bituminus luar negeri (impor dari luar Jepang), nilai maksimumnya didapat pada kandungan karbon sekitar 90%.
Secara umum, diketahui bahwa caking coal merupakan batubara yang paling mudah digerus, sedangkan brown coal atau lignite merupakan batubara yang paling susah digerus. Tentu saja hal ini tergantung pula kepada struktur batubara maupun banyak-sedikit kandungan abunya.
HGI umumnya dinyatakan dalam rentang bilangan antara 30~120. Untuk batubara yang dipakai pada pembangkit listrik (steam coal), batubara digerus terlebih dahulu menjadi partikel halus sebelum dimasukkan ke dalam boiler. Bila batubara terlalu keras, yang berarti nilai HGI kecil, maka akan menurunkan performa dari mesin penggerus (mill). Dengan kata lain, bila nilai HGI semakin rendah, maka diperlukan daya yang lebih besar bagi mesin penggerus. Karena itu, para pengguna (user) banyak yang menetapkan nilai HGI di atas 45 untuk batubara
yang mereka beli. Batubara yang saat ini dipakai di Jepang, kebanyakan memiliki nilai HGI skitar 50.
3.10. Temperatur Leleh Abu
Saat batubara dibakar, maka abu dan kandungan inorganik lain akan meleleh. Lelehan ini lalu akan menempel dan mengeras di permukaan penghantar panas pada tungku membentuk klinker. Adanya klinker ini akan menyebabkan berbagai masalah, seperti penurunan daya hantar panas maupun daya ventilasi. Titik leleh abu mempunyai hubungan yang erat dengan pembentukan klinker. Bila titik lelehnya rendah, maka klinker akan mudah terbentuk. Titik leleh abu, umumnya berada pada kisaran 1000~1500°C, dan idealnya bernilai 1300°C ke
atas.
Pengukuran titik leleh abu, dilakukan sebagai berikut. Batubara yang telah terbakar habis menjadi abu, lalu digerus hingga berukuran lebih kecil dari 200 mesh, lalu dibentuk menjadi piramida segitiga (limas segitiga). Bentuk piramida segitiga ini lalu dimasukkan ke dalam tungku listrik (electric furnace), lalu temperatur tungku dinaikkan. Perubahan terhadap bentuk piramida segitiga akibat kenaikan temperatur lalu diamati dan dicatat.
Temperatur dimana piramida segitiga mulai mengalami perubahan bentuk dinamakan titik pelunakan (softening point). Temperatur saat menjadi bentuk setengah bola, dinamakan titik leleh (melting point). Ketika temperatur terus dinaikkan sehingga akhirnya abu meleleh mengalir, dinamakan titik alir.
Titik leleh abu batubara, selain dipengaruhi oleh komposisi abu, juga ditentukan oleh suasana gas (sifat oksidasi atau reduksi). Biasanya, nilainya berkisar antara 1000~1500°C. Bila di dalam kandungan abu terdapat unsur-unsur bersifat asam seperti asam silikat (SiO2) dan alumina (Al2O3), maka titik lelehnya akan tinggi. Namun bila banyak mengandung unsur-unsur basa seperti oksida besi (Fe2O3), kapur (CaO), magnesia (MgO), oksida basa (Na2O, K2O) dan sebagainya, maka titik lelehnya rendah. Secara umum, bila nilai perbandingan antara keduanya, yang dinyatakan dengan B/A, memiliki nilai mendekati 1, maka terdapat kecenderungan bahwa titik lelehnya akan rendah.
Rasio B/A = (Fe2O3+CaO+MgO+Na2O+K2O) / (SiO2+Al2O3+TiO2)
Selain itu, titik leleh dalam suasana gas reduksi seperti CO, H2, dan sebagainya, akan menjadi lebih rendah bila dibandingkan dengan suasana asam. Umumnya, perbedaan titik leleh ini dapat mencapai 50~100°C.
3.11. Komposisi Abu
Komposisi abu batubara berbeda-beda tergantung kepada jenis batubaranya. Untuk batubara Jepang, komposisinya tak jauh berbeda dengan mineral lempung (clay minerals), dengan kandungan utama berupa silika dan alumina. Umumnya, komposisi abu batubara Jepang terdiri dari unsur-unsur sebagai berikut: SiO2: 40~60% Al2O3: 15~35% TiO2: 1~2% Fe2O3: 5~25% CaO: 1~15% MgO: 0,01~0,1%
Analisis kimia terhadap Si, Fe, Al, Ca, Mg, dan S dilakukan dengan metode gravimetri dan volumetri, sedangkan untuk P dilakukan dengan metode absorpsiometri dan volumetri. Sebagai referensi, analisis terhadap Ni, Ti, dan V dilakukan dengan metode absorpsiometri, sedangkan Na dan K dilakukan dengan analisis nyala (flame analysis) dan metode absorpsiometri atom (atomic absorptiometry).
Namun sekarang ini, makin banyak yang menggunakan peralatan fluoresensi sinar X (fluorescent X-ray device) untuk melakukan analisis secara sekaligus. Analisis komposisi abu seperti yang disebutkan di atas, merupakan faktor penting dalam memprediksi slagging, fouling, electric dust collection, high-temperature corrosion, dan denitrification catalyst degradation. Catatan: Bila dilakukan proses pemisahan berat jenis, biasanya kandungan zat bersifat basa dalam abu produk yang lebih ringan akan meningkat.
3.12. Ukuran Butir
Metode pengukurannya, telah ditetapkan di dalam standard JIS M 8801. Untuk sampel batubaranya, dipakai jumlah keseluruhan dari gross sample. Sampel ini dikeringkan, lalu diayak dengan menggunakan ayakan yang telah ditentukan. Setelah itu, butiran yang tertinggal di atas masing-masing ayakan ditambah dengan yang lolos ayakan terkecil ditimbang satu persatu, lalu dituliskan persentase berat masing-masing terhadap keseluruhan sampel.
Di antara ukuran ayakan yang telah ditetapkan dalam
JIS Z 8801, penentuan ayakan yang akan dipakai diserahkan kepada pihak yang berkepentingan. Ukuran ayakan untuk ayakan jala-jala (net): 125mm, 106, 90, 75, 63, 53, 45, 37.5, 31.5, 26.5, 22.4, 19, 16, 13.2, 11.2, 9.5, 8, 6.7, 5.6, 4.75, 4, 3.35, 2.8, 2.36, 2, 1.7, 1.4, 1.18, 1mm. 850µm, 710, 600, 500, 425, 355, 300, 250, 212, 180, 150, 125, 106, 90, 75, 63, 53, 45, 38, 32, 25, 20µm.
Untuk ayakan plat/lempeng, ditetapkan secara terpisah.
4. Uji dan Analisis terhadap Batubara Kokas
4.1. Analisis Petrografi
Bila kita perhatikan permukaan batubara dengan lebih seksama, akan terdapat bagian-bagian yang mengkilap dengan struktur berbentuk garis-garis (belang) yang berlapis-lapis. Struktur batubara yang tampak dengan mata telanjang semacam ini, dibagi menjadi 2 dengan sebutan batubara kilap (bright coal) dan batubara kusam (dull coal). Struktur yang dengan mata telanjang tampak merata dan sama sekalipun, bila dilihat dengan mikroskop akan terlihat tersusun dari struktur yang lebih halus lagi.
Komponen struktur yang halus tersebut, dinamakan maseral (maceral). Maseral dibagi menjadi 11 jenis, dimana akhirannya menyandang nama [nit] (nite). Maseral yang di bawah mikroskop menunjukkan karakteristik yang sama, digolongkan lagi menjadi 3 kelompok maseral (maceral group).
Metode analisis maseral:
a. Sampel: 850-74µm, kira-kira 10g
b. Pembuatan Briket: Sampel yang telah digerus diambil sebanyak 2g dan dicampur dengan resin poliester. Kemudian dengan mesin pembuat briket, dibuat briket yang memiliki luas permukaan poles/gosok (polishing area) 400mm2 atau lebih. Permukaan sampel kemudian digosok/diampelas, lalu dilihat di bawah mikroskop.
c. Pengukuran: Sampel yang telah digosok lalu dinaikkan ke atas dudukan obyek (sample holder) yang bisa digeser ke 4 penjuru, kemudian dipasang di bawah mikroskop. Dudukan tersebut lalu dihubungkan ke alat pencacah (point count). Sambil menekan tombol counter, dudukan sampel digeser untuk melihat maseral di dalam partikel batubara. Point counter berfungsi untuk mencacah jumlah maseral tanpa harus melepaskan pengamatan dari mikroskop Pengukuran/pencacahan dilakukan terhadap keseluruhan permukaan sampel, dengan persyaratan dan kondisi sebagai berikut
d. Persyaratan dan Kondisi Pencacahan: Mikroskop: dilengkapi alat penerangan pemantul cahaya (illuminator) Pembesaran: 200 kali atau lebih oil immersion (gliserin) Jarak pergeseran sampel (arah horisontal): 0,3~0.5mm (arah tegak lurus) 0,5~1mm Titik pengukuran: 500 titik lebih
e. Komponen Analisis:
Vitrinite: Telinite, Collinite, dan lain-lain Exinite: Sporinite, Cutinite, dan lain-lain Inertinite: Micrinite, Fusinite, dan lain-lain Mineral matter (mm) dicari dengan persamaan berikut: mm = 100{(1,08A+0,55S)/2,8} / [{100 – (1,08A+0,55S)}/1,35 + (1,08A+0,55S)/2,8]
f. Perhitungan: Persentase kandungan masing-masing maseral dihitung dengan persamaan berikut. Kandungan (vol%) = [(cacah tiap maseral) / (jumlah cacah semua maseral)] x 100
4.2. Rasio Pantulan Rata-rata
4.2.1. Pengukuran RasioPantulan
Dengan mikroskop yang sama seperti yang digunakan pada analisis struktur (analisis petrografi), dipasang alat pengukur pantulan tipe tabung fotoelektrik, dan cahaya dilewatkan filter polarisasi terlebih dahulu sebelum menerangi sampel. Pantulan cahaya dari permukaan filter, setelah melewati filter akan berupa cahaya monokrom (umumnya dengan panjang gelombang = 546±5nm). Setelah diarahkan ke tabung fotoelektrik, tegangan listrik yang terjadi lalu dibaca dari alat pencatat. Yang perlu diingat adalah bahwa diameter bidang pengamatan saat melakukan pengukuran diatur mewakili jarak 20µm. Pengukuran biasanya dilakukan dalam kondisi tercelup minyak (oil immersion). Rasio pantulan (reflectance) ditentukan dengan membandingkannya terhadap material standard (kaca standard). Kaca standard diletakkan di bawah mikroskop, lalu fokusnya diatur. Setelah listrik untuk masing-masing peralatan dinyalakan, tunggu sampai jarum pada alat pencatat menjadi stabil. Setelah stabil, catat nilai saat itu (VS1). Setelah itu, ganti kaca standard dengan sampel batubara. Dengan metode pencacahan, catat intensitas cahaya pantulan (VA) dari masing- masing vitrinite di permukaan gosok briket. Dengan cara ini, setelah melakukan pengukuran terhadap kira-kira 25 titik, sampel batubara diganti lagi dengan kaca standard. Catat nilai VS2 saat itu. Tingkat pantulan dihitung dari persamaan berikut R0 (%) = rasio pantulan kaca standard (RS) (VA rata-rata)/(VS1-S2 rata-rata)
4.3. Uji Muai
4.3.1. Metode Uji Muai – metode Button
Sebagai salah satu metode untuk menilai sifat caking batubara secara mudah, di Jepang digunakan apa yang disebut Button Number (BN). Button number disebut juga dengan free swelling index (FSI), crucible swelling number (CSN), atau crucible button index (CBI). Di dalam ISO maupun ASTM, standard yang hampir sama juga diberlakukan. Metode ini termasuk mudah, dan merupakan satu hal penting dalam menyatakan sifat caking suatu batubara. Seperti diketahui, sifat caking merupakan suatu parameter yang dipakai dalam metode klasifikasi batubara internasional.
Metode pengukuran dilakukan melalui prosedur sebagai berikut. Pertama-tama, sampel yang telah dikeringkan di udara terbuka (air dried) diambil seberat 1g, lalu dimasukkan ke dalam krusibel. Krusibel bersama sampel kemudian dipanaskan dengan gas atau tungku listrik, sehingga dalam 1 menit 30 detik temperatur mencapai 800±10°C, dan setelah 2 menit 30 detik temperatur mencapai 820±5°C. Setelah dingin, coke button yang terbentuk lalu dibandingkan dengan profil standard, dan dijadikan indeks Button. Profil standard merupakan angka dari 1 sampai 9, dengan inkremen (kenaikan) sebesar 1/2. Semakin tinggi angkanya, semakin kuat sifat caking yang dimiliki.
Penentuan tingkat caking berdasarkan button index adalah sebagai berikut:
9 – 6,5 caking kuat
6 – 4,5 caking sedang
4 – 2,5 caking lemah
2 – 1 tidak bersifat caking
4.3.2. Uji Muai – metode Dilatometer
Pada metode ini, serbuk batubara dimasukkan ke dalam suatu wadah dengan bentuk tertentu, lalu dipadatkan. Setelah itu, padatan serbuk batubara tersebut dimasukkan ke dalam tungku dan dipanaskan. Perubahan bentuk yang terjadi akibat pemanasan ini, kemudian diamati. Dalam klasifikasi batubara internasional, metode ini dipakai untuk menentukan sifat pengkokasan.
Setelah diangin-anginkan dan kering, sampel yang telah digerus hingga berukuran kurang dari 0,150 mm diambil sebanyak 10 gram, lalu dicampur air sebanyak 1 ml. Dengan menggunakan alat (wadah), sampel dibentuk sesuai ukuran yang ditetapkan (diameter minimum 6mm, berbentuk tongkat sepanjang 60 mm dengan 1/50 bagian berupa taper), lalu dipadatkan dengan memberikan tekanan. Di atas sampel diletakkan piston langsing-panjang (berat 150 gram) yang memiliki pen di bagian ujungnya.
Temperatur tungku listrik dinaikkan dengan kecepatan 3°C/menit, dan setelah mencapai 300°C, retort dimasukkan ke dalam tungku. Kondisi penyusutan dan pemuaian sampel secara otomatis dicatat oleh alat pencatat berdasarkan gerakan naik-turun piston, dan bersamaan dengan itu, dilakukan pencatatan terhadap temperatur. Temperatur pelunakan (softening temperature), T1(°C) Temperatur susut maksimum (maximum contraction temperature), T2 (°C) Temperatur muai maksimum (maximum dilatation temperature), T3 (°C) Rasio susut maksimu (maximum contraction), a (%) Rasio muai maksimum (maximum dilatation), b (%) Rasio muai total (total dilatation), a+b (%) Rasio muai total sebanyak 50~200% dianggap standard. Bila terlalu tinggi, maka akan menyebabkan retakan (crack), sehingga kekuatan kokas menurun. Angka minus berarti tidak bagus sama sekali.
4.4. Uji Fluiditas
Bila batubara kokas (caking coal) dipanaskan, maka pada temperatur sekitar 400°C akan mulai melunak. Bila temperatur pemanasan terus naik, batubara kokas akan meleleh mengeluarkan gas dan tar. Bila temperatur naik menjadi sekitar 500°C, maka lelehan plastis tadi akan kembali mengeras membentuk kokas. Karakteristik pelunakan dan pelelehan hingga menjadi bentuk yang plastis, berbeda untuk tiap- tiap batubara. Untuk menerangkan keadaan seperti di atas, digunakan istilah fluiditas. Untuk mengetahui tingkat fluiditas batubara, di Jepang biasanya digunakan uji Gieseler Plastometer. ASTM juga memakai uji tersebut.
Pada uji Gieseler plastometer, sampel digerus hingga berukuran di bawah 425µm, lalu dikeringkan di udara terbuka. Setelah itu, 4,5g sampel dimasukkan ke dalam krusibel dengan menggunakan batang pengaduk, lalu dipasang pada sebuah dudukan. Kemudian, sampel dipadatkan dengan cara meletakkan pemberat 10 kg di atasnya dan ditekan selama 15 menit. Sebagai alternatif, pemadatan dapat dilakukan dengan memberikan pemberat statis seberat 9 kg, kemudian ke atasnya dijatuhkan pemberat 1 kg dari ketinggian 11,4 cm sebanyak 3 kali. Sampel kemudian dipasang di dalam metal bath, yang sebelumnya telah dipanaskan terlebih dahulu. Pemanasan sampel dilakukan dengan kecepatan 3±0,1°C/menit, dan tiap 1 menit penunjukan temperatur serta jarum dial gauge dibaca. Pengukuran dilakukan sampai jarum penunjuk berhenti berputar. Hasil pengukuran akan menampilkan data sebagai berikut: Temperatur pelunakan (softening temperature) [°C], yaitu temperatur saat jarum penunjuk mencapai 1,0 DDPM (dial division per minute). Temperatur fluiditas maksimum (maximum fluidity temperature) [°C], yaitu temperatur saat jarum penunjuk mencapai angka maksimum. Temperatur pengerasan kembali (resolidification temperature) [°C], yaitu saat jarum penunjuk berhenti. Rentang fluiditas (fluidity range) [°C], yaitu selisih antara temperatur pelunakan dan temperatur resolidifikasi Fluiditas maksimum (maximum fluidity) DDPM, yaitu tingkat fluiditas saat jarum penunjuk mencapai angka maksimum.
Bila nilai fluiditas maksimumnya tinggi, maka dikatakan bahwa fluiditasnya bagus; dan bila nilai fluiditas maksimumnya rendah, berarti fluiditasnya jelek. Secara umum, bila kandungan zat terbang (volatile matter)-nya tinggi, maka fluiditasnya juga semakin baik. Pada kandungan zat terbang sekitar 40%, diperoleh fluiditas yang paling baik. Melewati angka tersebut, fluiditas kembali turun secara drastis. Fluiditas batubara kokas dalam negeri (Jepang): Tingkat fluiditas yang tinggi serta rentang fluiditas yang lebar terutama ditunjukkan oleh batubara Mike. Selain itu, batubara Yubari serta Nishi Kyushu juga termasuk bagus. Di bawahnya, terdapat batubara Sorachi yang memiliki tingkat fluiditas yang lebih rendah serta rentang yang lebih sempit. Fluiditas batubara impor: L American coal, Canadian coal, Australian strong-caking coal, dan Australian weak-caking coal menunjukkan fluiditas yang rendah, sedangkan M American coal, Australian medium-volatile coal, Kailan coal, dan Poland coal termasuk batubara yang memiliki fluiditas cukup baik.
4.5. Uji Kuat Kokas
4.5.1. Metode Small-Retort
Sampel dalam jumlah yang cukup banyak dikarbonisasi, lalu kokas yang terbentuk diuji kekuatannya untuk melihat sifat pengkokasan yang terjadi. Pada standard JIS, diatur tentang metode karbonisasi sampel seberat 1,5 kg. Pertama-tama, sampel sebanyak 1,5 kg dicampur air sebanyak 180 ml (12%), kemudian diaduk sampai merata. Setelah itu, sampel dimasukkan ke dalam retort dan permukaannya diratakan. Diatasnya kemudian diletakkan papan asbes setebal 3~4 mm, dan ditindih lagi dengan pemberat 5±0,5 kg. Retort kemudian dimasukkan ke dalam tungku listrik yang sebelumnya telah dipanaskan terlebih dahulu. Proses pemanasan berlangsung selama 2 jam pada temperature 700±10°C. Setelah 2 jam, tegangan dinaikkan hingga temperatur mencapai 1050±10°C dalam waktu 90~100 menit. Setelah temperatur yang ditentukan tercapai, aliran listrik dimatikan. Retort kemudian dikeluarkan dan didinginkan pada suhu kamar. Setelah itu, kokas dikeluarkan, dan semua bongkahan berukuran 15 mm atau lebih digunakan sebagai sampel untuk uji kekuatan. Hasil 3 kali pengujian lalu dirata-rata hingga satu angka desimal, dan digunakan sebagai indeks kekuatan retort-kecil (Small-Retort Strength Index)
4.5.2. Metode Pembakaran Kaleng (Can-Firing)
Pada metode ini, batubara sampel dimasukkan ke dalam kaleng (can) minyak dan sebagainya, lalu dikarbonisasi di dalam tungku (furnace) bersamaan dengan kegiatan operasi sehari-hari. Kokas sampel yang terjadi dianggap sebagaimana layaknya kokas yang dihasilkan bersama-sama dari tungku. Kokas sampel tersebut lalu diuji untuk melihat sifat pengkokasannya. Prosedur yang dilakukan adalah sebagai berikut. Pertama-tama, ambil gross sample sebanyak 100 kg atau lebih, lalu diremuk hingga ukuran 10 mm atau kurang. Sampel yang telah diperkecil ukurannya tersebut lalu diaduk merata, dan direduksi hingga menjadi kurang lebih 41 kg (berat kering). Kemudian sampel dicampur air secukupnya sehingga kandungan air totalnya menjadi sekitar 10%, lalu diaduk merata. Setelah itu sampel dibagi menjadi 3 bagian, dan masing-masing dimasukkan secara hati-hati ke dalam kaleng isi 18 liter. Kaleng lalu dijatuhkan 1 kali dari ketinggian 300 mm, kemudian ditutup. Di permukaan samping kaleng, dibuat lubang secukupnya agar gas yang nanti terbentuk dapat lewat dengan mudah. Selain itu, kaleng diikat dengan kawat agar nanti pada saat mengeluarkan dari tempat pembakaran, kaleng tidak terguling. Sebelum menambahkan batubara ke dalam tungku karbonisasi, 3 buah kaleng sampel dimasukkan berjajar terlebih dahulu ke bagian dasar tungku yang memiliki temperatur merata. (pada tungku pengkokasan, kaleng dimasukkan dengan mesin pendorong kira-kira 1,5m ke arah dalam di dasar tungku). Setelah proses karbonisasi selesai, dan api sudah mati, kokas dikeluarkan. Dari dalam tumpukan kokas yang terjadi, kaleng diambil lalu dibuka, dan kokas yang ada di dalamnya dikeluarkan.
Kokas dari dalam kaleng tersebut, lalu dipakai sebagai sampel untuk uji kekuatan dan uji kualitas lainnya. Uji kekuatan dilakukan dengan mengacu pada standard JIS K 2151 poin 5 (uji jatuh/ drop shatter test) atau poin 6 (uji putar-jatuh/ tumbler test). Pengujian dilakukan sekurang-kurangnya 2 kali, lalu diambil nilai rata-rata. Untuk uji kekuatan, nilai rata-rata diambil hingga 1 angka desimal dan dinyatakan sebagai indeks kekuatan kokas pada can-firing. Untuk uji kualitas yang lain, pelaporan hasil dan sebagainya dilakukan berdasarkan standard JIS yang telah ditentukan.
